In situ tensile testing at the limits of x-ray diffraction : a new synchrotron based technique

Abstract

Stress measurements in crystalline solids by diffraction techniques are limited so far by measuring time, gauge volume or penetration depth. To improve this situation, a new synchrotron-based X-ray diffraction technique allowing in situ tensile tests has been developed. This method is capable of producing non-destructive stress- and strain information at the limits of X-ray diffraction. A new procedure for data acquisition was established which accelerates the measurements by orders of magnitude (seconds or minutes compared to several hours per data point). The technique reported in this work uses high-energy synchrotron radiation which penetrates the bulk within the range of several millimeters. It is shown experimentally that even coarse-grain materials can be investigated if an enlarged experimental setup is used. Such a setup allows for performing fast in situ experiments with excellent time and strain resolution. High-temperature in situ tensile tests have been performed on a TiAl-based material. The method is capable of recording strains deep in the bulk as well as in ultrathin metallic films. A new approach is presented which uses tunable low-energy synchrotron radiation in combination with a CCD area detector. With this technique the evolution of the biaxial stress state in ultrathin film was measured during deformation with one single X-ray exposure per data point. In situ tensile tests were carried out on copper and gold films with film thicknesses below 100 nm. A high stress resolution in longitudinal- and transverse direction was achieved. The strain rate of tensile tests was increased at least by a factor of 6 compared to laboratory X-rays. The high-energy experiments were carried out at the Hamburger Synchrotronstrahlungslabor (HASYLAB, Hamburg, Germany), low-energy X-rays were used at the dedicated MPI-MF beamline at ANKA (Angströmquelle Karlsruhe) located at the Forschungszentrum Karlsruhe (Germany).

Spannungsmessungen in kristallinen Materialien mit Beugungsmethoden waren bisher beschränkt durch Messzeit, Beugungsvolumen oder Eindringtiefe. Um dies zu verbessern wurde eine neue auf Synchrotronstrahlung basierende Röntgenmethode entwickelt, die es ermöglicht in situ Zugversuche durchzuführen. Diese Methode ermöglicht es zerstörungsfrei Spannungen und Dehnungen am Limit der Röntgenbeugung zu messen. Die Messzeiten wurde um Größenordnungen verkürzt (Sekunden oder Minuten im Vergleich zu einigen Stunden pro Datenpunkt). Die in dieser Arbeit vorgestellte Technik verwendet hochenergetische Synchrotronstrahlung die Materialien bis in die Tiefe von mehreren Millimetern durchdringt. Es wird experimentell gezeigt, dass sogar grobkörnige Werkstoffe untersucht werden können wenn ein vergrößerter Versuchsaufbau verwendet wird. Mit solch einem Aufbau können schnelle in situ Experimente mit hervorragender Zeit- und Dehnungsauflösung durchgeführt werden. Hochtemperaturzugversuche wurden an einer TiAl-Legierung durchgeführt. Die Methode ist weiterhin für Spannungsmessungen in ultradünnen Schichten geeignet. Für derartige Messungen wird ein neuer Ansatz gezeigt, bei dem abstimmbare niedrigenergetische Synchrotronstrahlung in Kombination mit einem CCD Flächendetektor zum Einsatz kommt. Damit konnte der Verlauf des biaxialen Spannungszustands in ultradünnen Schichten während der Verformung mit nur einer Röntgenaufnahme pro Datenpunkt gemessen werden. In situ Zugversuche wurden an Kupfer- und Gold Dünnschichten im Schichtdickenbereich unter 100 nm durchgeführt. Dabei wurde eine hohe Spannungsauflösung sowohl in Longitudinal- als auch in Transversalrichtung erreicht. Die Dehnrate wurde im Vergleich zur Laborquelle mindestens um den Faktor 6 erhöht. Die Hochenergie-Experimente wurden am Hamburger Synchrotronstrahlungslabor (HASYLAB) durchgeführt, niedrigenergetische Röntgenstrahlung kam an der MPI-MF Beamline bei ANKA (Angströmquelle Karlsruhe) im Forschungszentrum Karlsruhe zum Einsatz.