Mechanical properties of ultra thin metallic films revealed by synchrotron techniques

Abstract

A prerequisite for the study of the scaling behavior of mechanical properties of ultra thin films is a suitable testing technique. Therefore synchrotron-based in situ testing techniques were developed and optimized in order to characterize the stress evolution in ultra thin metallic films on compliant polymer substrates during isothermal tensile tests. Experimental procedures for polycrystalline as well as single crystalline films were established. These techniques were used to systematically investigate the influence of microstructure, film thickness (20 to 1000 nm) and temperature (-150 to 200°C) on the mechanical properties. Passivated and unpassivated Au and Cu films as well as single crystalline Au films on polyimide substrates were tested. Special care was also dedicated to the microstructural characterization of the samples which was very important for the correct interpretation of the results of the mechanical tests.

Down to a film thickness of about 100 to 200 nm the yield strength increased for all film systems (passivated and unpassivated) and microstructures (polycrystalline and single-crystalline). The influence of different interfaces was smaller than expected. This could be explained by a dislocation source model based on the nucleation of perfect dislocations. For polycrystalline films the film thickness as well as the grain size distribution had to be considered.

For smaller film thicknesses the increase in flow stress was weaker and the deformation behavior changed because the nucleation of perfect dislocations became unfavorable. Instead, the film materials used alternative mechanisms to relieve the high stresses. For regular and homogeneous deformation the total strain was accommodated by the nucleation and motion of partial dislocations. If the deformation was localized due to initial cracks in a brittle interlayer or local delamination, dislocation plasticity was not effective enough to relieve the stress concentration and the films showed brittle fracture. In addition, thermally activated deformation mechanisms were enhanced leading to a strong temperature dependence of the mechanical properties. Based on the experimental results the thickness dependence of the deformation mechanisms, fracture toughness and activation energies could be determined.

Eine Grundvoraussetzung, um das Skalierungsverhalten der mechanischen Eigenschaften von ultradünnen Schichten untersuchen zu können, ist eine geeignete Testmethode zur Verfügung zu haben. Deshalb wurden synchrotron-basierte in situ Testmethoden entwickelt und optimiert, um die Spannungsentwicklung während isothermer Zugversuche in ultradünnen Metallschichten auf verformbaren Polymersubstraten messen zu können. Dabei wurden sowohl polykristalline als auch einkristalline Schichten berücksichtigt. Diese Methoden wurden eingesetzt, um systematisch den Einfluss von Mikrostruktur, Schichtdicke (20 bis 1000 nm) und Temperatur (-150 bis 200°C) auf die mechanischen Eigenschaften zu untersuchen. Getestet wurden passivierte und unpassivierte Gold- und Kupferschichten sowie einkristalline Goldschichten. Besondere Aufmerksamkeit wurde der Charakterisierung der Mikrostruktur der Proben geschenkt, da diese für die korrekte Interpretation der Testergebnisse sehr wichtig war.

Bis zu einer Schichtdicke von ungefähr 100 bis 200 nm nahm die Fließgrenze für alle Schichtsysteme (passiviert und unpassiviert) und Mikrostrukturen (polykristallin und einkristallin) zu. Der Einfluss der verschiedenen Grenzflächen war jedoch kleiner als erwartet. Dies konnte mit Hilfe eines Versetzungsquellenmodells erklärt werden, welches auf der Nukleierung von vollständigen Versetzungen basiert. Für polykristalline Schichten musste sowohl die Schichtdicke als auch die Korngrößenverteilung berücksichtigt werden.

Für kleinere Schichtdicken wurde der Anstieg der Fließgrenze schwächer und das Verformungsverhalten änderte sich, da die Nukleation von vollständigen Versetzungen zunehmend schwieriger wird. Stattdessen nutzten die Schichtmaterialien andere Verformungsmechanismen, um die hohen Spannungen abzubauen. Eine homogene Verformung wurde durch die Nukleierung und Bewegung von Partialversetzungen erreicht. Wenn die Verformung durch einen Riss in einer spröden Zwischenschicht oder durch eine lokale Ablösung lokalisiert wurde, reichte die Versetzungsplastizität nicht aus, um die Spannungskonzentration abzubauen und die Filme brachen spröde. Außerdem wurden thermisch aktivierte Verformungsmechanismen beschleunigt, was zu einer starken Temperaturabhängigkeit der mechanischen Eigenschaften führte. Basierend auf den experimentellen Ergebnissen konnte die Schichtdickenabhängigkeit der Verformungs- mechanismen, der Bruchzähigkeit und der Aktivierungsenergien bestimmt werden.