Mechanische Eigenschaften und Mikrostruktur epitaktischer Ag/Ni-Multilagenschichten

Abstract

Um den immer höheren technischen Anforderungen an neue Materialien gerecht zu werden, ist es erforderlich, das Grundlagenwissen über dünne Schichten oder Multilagenschichten ständig zu erweitern. Diese Arbeit untersucht erstmals die Mikrostruktur und das mechanische Verhalten dünner epitaktischer Ag/Ni Multilagenschichten. Bisherige Untersuchungen wurden nur an polykristallinen Multilagenschichten oder epitaktischen Einzelschichten durchgeführt. Die Herstellung der epitaktischen Ag/Ni-Multilagenschichten auf (111) orientierten Si Substraten wurde unter Ultrahochvakuum (UHV) mit Hilfe eines Kathodenzerstäubungsverfahrens durchgeführt. Die Dicke der alternierend aufgebrachten Ag- und Ni-Lagen variiert zwischen 100 und 400 nm, während die Gesamtdicke der Multilagenschichten zwischen 200 und 800 nm liegen. Die Härte und die Fließspannungen der Ag/Ni-Multilagen wurden mit einem Nanoindentationsverfahren, der Substrat Krümmungs-Methode und einer röntgenographischen Dehnungsermittlung bestimmt. Die Härte der Multilagenschichten nimmt Werte an, die zwischen 1,5 und 2,0 GPa liegen. Die Einzelschichten haben eine Härte von 0,5 GPa für Ag und 1,8 GPa für Ni. Die ermittelten Fließspannungen der Ag/Ni Multilagenschichten variieren zwischen 350 und 800 MPa; die Spannungen der Einzelschichten liegen für Ag bei 100 MPa, für Ni bei 450 MPa. Sowohl die Härte als auch die Fließspannungen nehmen mit kleiner werdenden Lagendicken zu. HRTEM-Untersuchungen und in situ TEM-Versuche haben gezeigt, dass die Ag/Ni Grenzflächen semi-kohärent sind und unabhängig von der Lagendicke als Quellen und Senken für Versetzungen dienen. Dort gebildete Halbringe führen zu Threading-Versetzungen, wenn sie mit gegenüberliegenden Versetzungen oder Grenzflächen kombinieren. Eine Transmission der Versetzungen durch eine Grenzfläche wurde nicht beobachtet. Die Ergebnisse der Untersuchungen wurden mit verschiedenen Modellen, die sich mit der Festigkeit in dünnen Schichten und Mulitlagenschichten beschäftigen, verglichen. Die bedeutendsten sind das Modell von Nix-Freund, das Quellenmodell nach von Blanckenhagen und das Hall-Petch-Modell.

To meet the still increasing technical demands of new materials, it is required to improve basic knowledge of thin films and multilayers. This thesis describes the microstructure and mechanical behaviour of thin epitaxial Ag/Ni-multilayers. Former investigations were only done on polycrystalline multilayers or epitaxial single layers. The manufacture of epitaxial Ag/Ni-multilayers on (111) orientated Si-substrates was performed by a magnetron sputtering technique under ultra high vakuum (UHV). The thickness of the alternating Ag- and Ni-layers varies between 100 and 400 nm, the thickness of the whole film varies between 200 and 800 nm. Hardness and flow stress of Ag/Ni-multilayers were measured with a nanoindentation technique, a substrate curvature method and by X-ray diffraction. The hardness of these multilayers varies between 1.5 and 2.0 GPa. The Ag single film hardness is 0.5 GPa and Ni film 1.8 GPa. The flow stress of the Ag/Ni-multilayers varies between 350 and 800 MPa. The Ag single layer shows a flow stress of 100 MPa and Ni of 450 MPa. Both hardness and flow stress increase with decreasing layer thickness. In situ TEM and HRTEM experiments showed a semicoherent Ag/Ni-interface. It was observed that these interfaces act as sources and sinks. Dislocation loops formed at the interface expand and shrink according to the stress state. They combine with loops from the opposite interface or with the interface itself and form threading dislocations. Dislocation loops penetrating an interface were not observed. Results were compared with various models which simulate flow stress in thin films and multilayers. The most important models are calculated by Nix-Freund, the Source-model after von Blanckenhagen and the Hall-Petch-model.