Kristallines 2-Chlor-1,3,2-benzoxathiastibol : ein mehrfach verknüpftes Koordinationspolymeres (Element-Element-Bindungen ; 6)

Abstract

Das aus o-Hydroxythiophenol und Antimon(III)-chlorid dargestellte, gelbe 2-Chlor-1,3,2-benzoxathiastibol 4a kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/n {a = 1109,9(3); b = 610,5(2); c = 1201,5(2) pm;β = 100,35(2)° bei -120 ± 3°C; Z = 4}. Nach den Ergebnissen der Röntgenstrukturanalyse (R = 0,029) bauen die Moleküle im Kristall über Sb...Cl-, Sb... O- und Sb...η₂-Aren-Wechselwirkungen koordinationspolymere Schichten auf. Charakteristische Strukturelemente sind Sb-Cl...Sb-Cl-Schrauben (Sb-Cl...Sb 119°; Cl-Sb...Cl 95°) und zentrosymmetrische, viergliedrige Sb2O2-Ringe (O-Sb...O 64°; Sb-O...Sb 116°). Die Liganden am Antimonatom bilden ein stark verzerrtes Oktaeder: Sb-S 242; Sb-Cl 243; Sb...Cl 328; Sb-O 201; SbO... 287; Sb...C 338 und 341 pm; S-Sb-O 85°; S-Sb-Cl 94°; O-Sb-Cl 92°.

Yellow 2-chloro-l,3,2-benzoxathiastibole4 a f irst prepared by ANCHISI and coworkers [3] from o-hydroxythiophenol and antimony trichloride, crystallizes in the monoclinic space group P2 1,/n (a = 1109.9(3); b = 610.5(2); c = 1201.5(2) pm;β = 100.35(2)O at -120 +- 3°C; Z = 4). An X-ray structure determination (R = 0.029) shows the molecules to form coordination polymeric layers via Sb...Cl, Sb...O and Sb...η²arene interactions in the solid. Characteristic structural features are Sb-Cl...Sb-CI helices (Sb-Cl...Sb 119°; Cl-Sb...CI 95°) and centrosymmetric, four membered Sb₂O₂-rings (O-Sb...O 64°; Sb-O...Sb 116°). The ligands set up a strongly distorted octahedron around the antimony atom: Sb-S 242; Sb-C1 243; Sb...Cl 328; Sb-0 201; Sb...O 287; Sb...C 338 and 341 pm; S-Sb-0 85°; S-Sb-Cl 94°; 0-Sb-CI 92°.