Ziel dieser Arbeit ist die Entwicklung von Syntheserouten zu neuartigen, redoxaktiven Übergangsmetall-substituierten Polyoxovanadaten. Vorgestellt werden Co-, Mn- und Cu-funktionalisierte Oxo-Cluster. Der synthetische Zugang gelang durch indirekte Reaktionskontrolle, indem essentielle Reaktionsparameter, wie z.B. pH-Wert, Ionen-stärke, Konzentrationen, Stoffmengenverhältnisse, Temperatur und Kristallisationsbedingungen richtig eingestellt wurden. Die erhaltenen Cluster wurden durch chemische sowie physikalische Analysemethoden auf Stabilität, Katalyseaktivität und Reaktivität in Elektronentransfer- und Substratbindungsreaktionen untersucht.