Objectives

The aim of this study was to investigate the influence of storage and loading conditions on the mechanical behavior of dental composites. Those correlations, if present, were quantified and analyzed. The different test series with standardized specimens were distinguished regarding the way of storage (dry storage and water storage in a period of 24 hours to 14 days) as well as static and cyclic loading. The surface topography on the specimens' fractured surfaces was metrologically scanned and evaluated with a variety of relevant 3D parameters as well as fractal geometry. This allowed drawing conclusions concerning the fracture behavior under different environmental and loading conditions.

Materials and methods

The resin composite GrandioSO (VOCO, Cuxhaven, Germany) was used to manufacture bending bars (2 x 2 x 25 mm).After dry storage or water storage for 24 hours, specimens were tested in three-point bending at two different loading rates (5 MPa/s and 0.05 MPa/s). Cyclic fatigue testing (10^4 cycles, 0.5 Hz) was applied to another testing group after water storage for 14 days. The results were used to calculate flexural strength (FS) and flexural fatigue strength (FFS).The surface topology was scanned contactless using an optical profilometer. From the collected data the 3-dimensional fracture surface was virtually replicated and analyzed by calculating amplitude and hybrid parameters. Amplitude parameters used here are the arithmetic mean height (Sa), maximum peak height (Sp) and maximum pit height (Sv) as well as kurtosis (steepness, pointedness Sku). For hybrid parameters the root mean square gradient(Sdq) and arithmetic mean summit curvature (Ssc) were applied. The parameter fractal dimension (D) was obtained using the box counting technique. Statistical analysis was performed using ANOVA statistics and S-N-K post-hoc comparisons (α=0.05).Moreover the surface morphology was optically characterized by scanning electron microscopy.

Results

For dry storage of the static loaded specimens no statistically relevant differences in flexural strength were observed between fast (131.29 MPa) and slow (125.47 MPa) loading rates. Water storage led, already after 24 hours, to a significant decrease in flexural strength. Especially for cyclic loaded specimens hydrolytic degradation led to a decrease of flexural strength of 35 -50% in comparison to quasi-static loaded specimens. A correlation between storage conditions and the morphology of the fracture surfaces was determined. For water storage, significantly lower values were measured for the 3D hybrid parameters as well as amplitude parameters, except kurtosis, which correspond to lower fissuring of the fracture surface. The analysis of the fractal dimension (D) was insensible to the different testing conditions and resulting surface topographies. No significant influence of this parameter was detected. For lower magnifications at scanning electron microscopy a good correlation between the pictures and the obtained surface parameters was found.

Conclusions

Water storage of fracture specimens had detrimental influence on the material strength, due to the effect of hydrolytic degradation, especially after fatigue loading. This result was well resembled by the 3D surface parameters, but not by the fractal analysis. The loading rate for static loading was not playing an important role for loss of flexural strength. Cyclic loading, however, led to a significant reduction of strength. Surface metrology has an interesting potential mainly for characterization of clinical fractures.

Zielsetzung Ziel der vorliegenden Studie war eine Untersuchung ob und in welchem Ausmaß Lagerungs- und Belastungsbedingungen Einfluss auf das mechanische Verhalten von dentalen Kompositen haben. Diese Zusammenhänge, falls vorhanden, sollten quantifiziert und gemessen werden. Die einzelnen Versuchsreihen mit standardisierten Prüfkörpern wurden sowohl hinsichtlich der Art der Lagerung unterschieden (trockene Lagerung und Lagerung in Wasser in einem Zeitraum von 24 Stunden bis 14 Tagen) als auch nach statischer und zyklischer Belastung. Des Weiteren wurde die Oberflächentopographie auf den frakturierten Flächen der Proben metrologisch vermessen und anhand einer Auswahl relevanter 3D Parameter sowie fraktaler Geometrie ausgewertet. Dies sollte Rückschlüsse auf das Bruchverhalten unter verschiedenen Umgebungs- und Belastungsfaktoren aufzeigen.

Material und Methode Zur Herstellung der Biegeprüfkörper (2 x 2 x 25 mm) wurde das Komposit GrandioSO (VOCO, Cuxhaven, Germany) verwendet.Nach trockener Lagerung bzw. Wasserlagerung für 24 Stunden wurden die Probestäbchen im 3-Punkt-Biegeversuch mit zwei verschiedenen Belastungsraten (5 MPa/s und 0.05 MPa/s) frakturiert. Bei einer weiteren Testgruppe wurde die zyklische Ermüdung (10^4 Zyklen, 0.5 Hz) nach 14 tägiger Wasserlagerung untersucht.Aus den Ergebnissen wurden Biegefestigkeit (flexural strength FS) und Ermüdungsbiegefestigkeit (flexural fatigue strength FFS) berechnet.Die Oberflächentopographie wurde mittels eines optischen Profilometers berührungsfrei abgescannt. Aus den gewonnenen Daten konnte die 3-dimensionale Frakturoberfläche virtuell nachgebildet und durch errechnete Amplituden- und Hybridparameter analysiert werden. Als Amplitudenparameter dienten hierbei die mittlere arithmetische Höhe (Sa), die maximale Gipfelhöhe (Sp) und Taltiefe (Sv) sowie die Kurtosis (Steilheit / Spitzigkeit –Sku). Als Hybridparameter kamen der quadratische Mittelwert aller Steigungen (Sdq) und der arithmetische Mittelwert der Gipfelkrümmungen (Ssc) zur Anwendung.Die fraktale Dimension (D) wurde durch die Boxcounting-Methode ermittelt.Die statistische Analyse wurde mittels ANOVA und S-N-K post hoc Vergleichstest (α=0.05) ausgeführt. Zudem wurde die Oberflächenmorphologie optisch im Rasterelektronenmikroskop charakterisiert.

Ergebnisse Bei trockener Lagerung der statisch belasteten Proben zeigten sich keine statistisch relevanten Unterschiede in der Biegefestigkeit zwischen hohen (131.29 MPa) und niedrigen (125.47 MPa) Belastungsraten. Die Lagerung in Wasser führte bereits nach 24 Stunden zu einer signifikanten Festigkeitsabnahme. Insbesondere bei den Ermüdungsproben führte die hydrolytische Degradation zu einer Herabsetzung der Festigkeit um 35 -50% im Vergleich zu quasistatisch belasteten Biegeprüfkörpern. Eine Korrelation zwischen den Lagerungsbedingungen und der Morphologie der Frakturoberflächen konnten festgestellt werden. Bei Wasserlagerung wurden signifikant geringere Werte für die 3D-Hybrid-sowie Amplitudenparameter, mit Ausnahme der Kurtosis, gemessen, was einer geringeren Zerklüftung der Frakturoberfläche entspricht. Die Analyse der fraktalen Dimension (D) zeigte sich gegenüber den verschiedenen Testbedingungen und daraus entstehenden Oberflächentopographien unempfindlich.Die elektronenmikroskopische Analyse erlaubte bei geringer Vergrößerung eine gute Korrelation der Bilder mit den erhaltenen Oberflächenparametern.

Schlussfolgerungen Die Lagerung der Frakturproben in Wasser hatte, vor allem durch den Effekt der hydrolytischen Degradation, nachteilige Auswirkungen auf die Materialfestigkeit, besonders nach Ermüdungsbelastung. Dieses Ergebnis konnte anhand der 3D Oberflächenparameter bestätigt werden, nicht jedoch in der fraktalen Analyse. Die Belastungsrate bei statischer Belastung spielte für den Festigkeitsverlust keine große Rolle, zyklische Belastung jedoch führte zu einer signifikanten Abnahme der Festigkeit. Das Potential der Oberflächenmesstechnik ist hauptsächlich interessant für die Charakterisierung von klinischen Brüchen.