Diarrhetic Shellfish Poisoning (DSP)-Toxine, eine Gruppe von durch Algen produzierte Polyether, können in der Nahrungskette angereichert werden und dabei bis zum Menschen gelangen. Neben biologischen- und biochemischen- werden physikalisch-chemische Methoden zu ihrem Nachweis eingesetzt. Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wurden weitgehend automatisierbare Bestimmungsverfahren für Okadasäure, Dinophysistoxine (auch Dinophysistoxin-3) und Yessotoxin entwickelt: Im Anschluss an die Probenvorbereitung per Gelpermeationschromatographie und ggf. eine hydrolytische Esterspaltung werden die Analyte mit Massenspektrometrie (LC/MS) bzw. Fluoreszenzdetektion (HPLC/FLD) nach Derivatisierung mittels 3-Brommethyl-7-methoxy-1,4-benzoxazin-2-on (BrMB) nachgewiesen. Bei Anwendung auf dotierte Muscheln, zertifiziertes Referenzmaterial sowie natürlich belastete Proben erwiesen sich die LC/MS-basierten Methoden den HPLC/FLD-Verfahren im Hinblick auf die Wiederfindung als überlegen.