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Röntgen-Strukturuntersuchungen an Celluloseregeneratfasern
Rihm, Rainer Friedrich
Röntgen-Strukturuntersuchungen an Celluloseregeneratfasern von Rainer Friedrich Rihm. Im Mittelpunkt der Arbeit stehen Röntgen-Strukturuntersuchungen an Cellulose-regeneratfasern. Hauptsächlich wurden Fasern untersucht, die mit dem umweltfreundlichen CARBACELL-Prozeß hergestellt wurden. Aufgabe war es, die Struktur dieser neuartigen Cellulose-carbamatfasern in Abhängigkeit von der Variation der Prozeßparameter zu charakterisieren sowie Struktur-Eigenschaftsbeziehungen aufzuzeigen. Anhand von Planfilmaufnahmen konnten charakteristische intensitätsstarke Röntgenweitwinkelreflexe indiziert werden. Die Winkellagen der gefundenen Reflexe erlauben es, die untersuchten Faserproben der Cellulosemodifikation des Typs II zuzuordnen. Über Röntgenweitwinkeluntersuchungen wurden die Kristallinität und die Kristallitdimensionen der Proben ermittelt. Die Kristallinität der Cellulose-carbamatfasern kann in Abhängigkeit von den variierten Prozeßparametern in einem weiten Bereich eingestellt werden. Vor allem die Reife der Spinnlösung und der Cellulosecarbamatgehalt in den Fasern haben einen signifikanten Einfluß auf die Kristallinität. Ein Vergleich der ermittelten Kristallit-dimensionen ergibt, daß die mittlere Kristallitgröße senkrecht zur (1-10)-Ebene bei den Cellulosecarbamatfasern etwas kleiner ist als bei Viskose- und Lyocellproben; die Kristallitgröße senkrecht zur (110)-Ebene fällt in der Regel etwas größer aus. Die Kristallitdimensionen in Faserrichtung der Cellulosecarbamatfasern sind mit denen der Viskosefasern vergleichbar; NewCell weist deutlich größere Kristallitdimensionen in Faserrichtung auf. Die ermittelten Orientierungsfaktoren bestätigten, daß vor allem die Orientierung der Kettensegmente in den amorphen Regionen sehr sensibel auf Änderungen im Herstellungsprozeß regiert. An Faserproben, die unterschiedlich stark gereckt wurden, wurde mit steigendem Reckfaktor eine Zunahme der Kristallinität und des Kristallitwachstum sowie ein Anstieg der Orientierung ermittelt. Weiter wurden Zusammenhänge zwischen den röntgenographisch ermittelten Struktur-charakteristika und den mechanischen Kennwerten der Celluloseregeneratfasern aufgezeigt. Die gefundenen Ergebnisse sprechen dafür, daß die mechanischen Eigenschaften im wesentlichen von den Kettensegmenten in den nichtkristallinen Regionen beeinflußt werden. Die mechanischen Kennwerte der betrachteten Cellulosecarbamatfasern gleichen denen von EnkaViskose. Bei der Charakterisierung der Porenstruktur mittels Röntgenkleinwinkelbeugung wurde festgestellt, daß die Luftfeuchtigkeit während der Lagerung der Proben einen großen Einfluß auf die Ergebnisse hat. Punktfokusaufnahmen an gequollenen Faserproben wurden hinsichtlich einer Änderung der Porenstruktur diskutiert. Strukturänderungen infolge von Mahl- und Wärmebehandlungen ergaben, daß durch den Mahlprozeß die Kristallinität der Proben abnimmt; Wärmebehandlungen führen zu veränderten Röntgenbeugungs-bildern und zu veränderten NMR-Spektren.
