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Deformation behavior of extruded magnesium alloys ME21, WE54, L4 and LA41

Lentz, Martin Christoph

Die vorliegende Arbeit untersucht das Verformungsverhalten der stranggepressten und wärmebehandelten Magnesiumknetlegierungen ME21, WE54, L4 und LA41. Durch die Variation der Strangpressparameter Bolzeneinsatztemperatur, Pressverhältnis und Abkühlmedium sowie nachgeschaltete Wärmebehandlungen konnten die Korngröße, die Texturen sowie der Ausscheidungs- und Lösungszustand in weiten Grenzen eingestellt werden. Die Produkte wurden mittels Lichtmikroskopie, Rasterelektronenmikroskopie (inkl. ex-situ und in-situ EBSD Untersuchungen), Transmissionselektronenmikroskopie, Röntgendiffraktion, in-situ energie-dispersiver Synchrotron Röntgen- und in-situ TOF Neutronendiffraktion sowie elastoplastic self-consistent Simulationen untersucht, um den Einfluss der obengenannten mikrostrukturellen Parameter auf das Verformungsverhalten zu analysieren. Wärmebehandlungen bei Temperaturen zwischen 475 °C und 550 °C ermöglichen es im Falle der ME21 Legierung eine Vielzahl unterschiedlicher Texturen einzustellen. Dabei führen insbesondere 550 °C Wärmebehandlungen zu außergewöhnlich hohen Bruchdehnungen im Druckversuch, die durch die verstärkte Seltene Erden Textur und optimale Korngrößen- und Ausscheidungsverteilungen zu erklären sind. Im Druckversuch parallel zur Strangpressrichtung weist diese Legierung eine hohe {10-12}<10-1-1> Zugzwillingsaktivität auf. Im Gegensatz dazu zeichnen sich die WE54 Strangpressprodukte durch sehr schwache Texturen und eine sehr niedrige Zugzwillingsaktivität aus, wobei die Legierungselemente im stranggepressten Zustand vorwiegend im Mischkristall gelöst vorliegen. Durch nachgelagerte Wärmebehandlung kommt es zur Bildung von Ausscheidungen in den Körnern oder an den Korngrenzen, die mit einer deutlich erhöhten Zugzwillingsaktivität einhergeht. Die durchgeführten Untersuchungen haben gezeigt, dass die verstärkte Zugzwillingsaktivität auf die reduzierten Lösungselementkonzentrationen, die durch die Ausscheidungsbildung hervorgerufen werden, zurückzuführen ist. Des Weiteren konnte gezeigt werden, dass plattenförmige Ausscheidungen auf {10-10}α Ebenen insbesondere die basale Gleitung behindern. Die Legierungen L4 und LA41 weisen eine wesentlich geringere Zug-Druck-Asymmetrie als die meisten Magnesiumlegierungen auf. Dabei ist die Druckfließgrenze geringfügig höher als die Zugfließgrenze, was auf eine deutlich verfestigte Zugzwillingsbildung durch gelöstes Lithium hinweist. Zusätzlich wurden in dieser Legierung eine hohe Aktivität von sekundären {10-11}<10-1-2> Druckzwillingen (CTW) und tertiären {10-11}-{10-12} Doppelzwillingen (DTW) sowie eine ausgeprägte Dominanz der DTW Variante “Typ 1” beobachtet. Mittels in-situ EBSD Messungen konnte der Übergang von einem CTW in einen DTW verfolgt und das deutlich schnellere Wachstum des internen Zugzwillings (TTW) gegenüber dem langsamen Wachstum des CTWs gezeigt werden. Durch den Einsatz von (HR-)TEM Untersuchungen konnte eine starke Aktivität der basalen Gleitung sowie eine Vielzahl von basalen Stapelfehlern im primären TTW und im sekundären CTW beobachtet werden. Des Weiteren zeigten HR-TEM Analysen im Umfeld des CTW-DTW-Übergangs eine hohe Anzahl von basalen Versetzungen, was auf einen Zusammenhang zwischen der Dissoziation basaler Versetzungen und der Vorherrschaft der Typ 1 DTW Variante hinweist. Die Untersuchung von Strangpressprodukten, die ähnliche Texturen aber signifikant unterschiedliche Korngrößen aufweisen, hat eine starke Korngrößenabhängigkeit der Druckzwillingsbildung und der Doppelzwillingsbildung nachgewiesen, wobei die Druckzwillingsbildung eine stärkere Korngrößenabhängigkeit als die Zugzwillingsbildung zeigt. Darüber hinaus scheint Kornfeinung den Übergang von sekundären Druckzwillingen zu tertiären Doppelzwillingen nur wenig zu beeinflussen.
The present study investigates the deformation behavior of the extruded magnesium alloys ME21, WE54, L4 and LA41. Altering the extrusion parameters billet temperature, extrusion ratio and cooling medium as well as post extrusion heat treatments enabled the generation of materials featuring different grain sizes, textures, precipitate and solute contents. In order to assess their effect on the deformation behavior, the initial condition as well as deformed materials were characterized using optical microscopy, scanning electron microscopy including ex-situ and in-situ EBSD investigations, transmission electron microscopy, laboratory X-ray diffraction, in-situ energy-dispersive X-ray synchrotron diffraction during loading and in-situ TOF neutron diffraction during heat treatments as well as elastoplastic self-consistent modeling. The combination of these complementary techniques enabled the interpretation of the very different deformation behavior of the investigated alloys. By applying different extrusion parameters and heat treatments within the temperature range from 475 °C to 550 °C a variety of textures can be produced within the ME21 extrusions. 550 °C heat treatments enable the generation of remarkably high elongations to failure in compression, which were explained by an enhanced rare earth texture and concurrent optimum grain size and precipitate distributions. Compression tests parallel to the extrusion direction result in the extensive activation of {10-12}<10-1-1> tension twinning in this alloy. In contrast the WE54 extrusions feature very weak textures and a very low {10-1-2}<10-1-1> tension twinning activity particularly in as-extruded conditions. In this case the alloying elements are almost completely retained in solid solution. Post extrusion heat treatments resulting in the generation of precipitates within the grains or at grain boundaries substantially increase the tension twinning activity through the reduction of the solute concentrations. In addition, it was found that plate-shape precipitates on the {10-10}α planes harden basal slip more than the other slip systems. Deviating from conventional magnesium extrusions the L4 and LA41 alloys feature a remarkably low tension-compression yield asymmetry. In addition, the compression yield strength is higher than the tensile yield strength indicating a significant hardening of tension twin formation through solute Li. In addition, secondary {10-11}<10-1-2> compression twinning (CTW-ing) and tertiary {10-11}-{10-12} double twinning (DTW-ing) are remarkably active in the Li based alloys. A pronounced double twin variant selection was observed and analyzed using EBSD and (HR-)TEM. In-situ EBSD analysis tracking the transition from a secondary CTW into a DTW showed a very slow propagation of a secondary CTW, while the tertiary DTWs propagate substantially faster once nucleated. (HR-)TEM analysis displays an important basal slip activity and many basal stacking faults within the primary tension twin and the secondary compression twin. Additionally, the HR-TEM investigations revealed a high number of basal dislocations in the vicinity of the compression twin to double twin transition providing strong evidence of a relation between the observed predominance of type 1 double twins and the dissociation of extended basal dislocations. The analysis of extrusions featuring different grain sizes, but similar textures, revealed a strong grain size dependence of compression twinning and double twinning, where grain refinement appears to hinder compression twinning more than tension twinning. However, the compression twin to double twin transition was found to be insensitive to the grain size.