Diese Dissertation enthält die folgenden Themen: - Synthese und Strukturlösung von borreichen Boriden, die in der Struktur des beta-rhomoedrischen Bor kristallisieren. Hierbei wurden Boride der Elemente Mn, Zr, Al und Cu, Ni, Si und Sc einkristallin synthetisiert und mittels Einkristalldiffraktometrie charakterisiert. Neue ternäre Boride der Elemente Sc, Cu, Mn, Si, V konnten erhalten und spektroskopisch charakterisiert werden. Von ausgewählten Proben wurden Leitfähigkeitsmessungen durchgeführt. - Synthese und Charakterisierung der Diboride von Molybdän, Wolfram und Rhenium in Anbetracht strittiger Strukturen und Zusammensetzungen. - Synthese und Charakterisierung einkristallin erhaltener Aluminium- und Siliciumboride. - Synthese und Charakterisierung neuer ternärer Ca-Ba-Hexaboride.