In der vorliegenden experimentellen Studie untersuchen wir das Verhalten von Polymeren in Arrays ausgerichteter Kohlenstoffnanoröhrchen (carbon nanotubes, CNT). Der Füllmechanismus des Polymers in Verbundwerkstoffen mit hochgradig geordneten und senkrecht ausgerichteten Kohlenstoffnanoröhrchen wird charakterisiert. Die CNT Arrays wurden mittels chemischer Gasphasenabscheidung (chemical vapor deposition, CVD) in einer Matrize aus nanoporösem Aluminiumoxid (porous anodic aluminum oxide, PAOX) hergestellt. PAOX besteht aus hexagonal angeordneten Poren, die bei elektrochemischer anodischer Oxidation enstehen. Wir untersuchen CNT Arrays in verschiedenen Formen: entweder als freistehendes Array oder mit durchgehenden Kohlenstoffschichten auf einer oder beiden Seiten. Als experimentelle Methoden verwenden wir eine Kombination aus Röntgenkleinwinkelstreuung (small angle X-ray scattering, SAXS), Transmissions- und Rasterelektronenmikroskopie (transmission and scanning electron microscopy, TEM and SEM) sowie Rasterkraftmikroskopie (atomic force microscopy, AFM). Die untersuchten CNTs besitzen eine Länge von 40 mkm und haben einen Durchmesser von 40 und 90 nm. Verschiedene Polymere - glasartiges Polystyrol (PS), Polymethylmethacrylat (PMMA) und teilkristallines Polydimethylsiloxan (PDMS) - in verschiedenen Molekulargewichten werden in die CNT Arrays infiltriert, wobei die Infiltration entweder in einer Lösung von Polymer oder in der Polymerschmelze durchgeführt wird. Es wird gezeigt, dass die ursprüngliche Ordnung der Poren der Matrize im resultierenden CNT Array nur lokal erhalten bleibt. Die Imbibition von Polymerschmelzen findet sowohl im Inneren der Kohlenstoffnanoröhrchen als auch in Zwischenräumen des Arrays statt, so dass die lokale Ordnung im Array beeinflusst wird. Wir vergleichen die durch die Infiltration von Polymer verursachten Strukturänderungen in den verschiedenen Arten von CNT Arrays. Die Kinetik des Füllprozesses wird mit zeitaufgelöster Röntgenkleinwinkelstreuung untersucht, sowohl für das gesamte Array als auch nur für das Innere der Kohlenstoffnanoröhrchen. Es stellt sich heraus, dass das Fließverhalten von Polymer in CNT Arrays von der Lucas-Washburn Gleichung abweicht und mit gestauchten Exponentialfunktionen beschrieben werden kann. Während der Imbibition des Polymers entsteht eine Verarmungszone in der unmittelbaren Umgebung der Oberfläche der CNT.

Um den Einfluss der Oberfläche der CNTs auf das Polymerverhalten zu studieren wird mittels dynamischer Differenzkalorimetrie (differential scanning calorimetry, DSC) der Glasübergang sowie der Schmelz- und Kristallisationprozess von Polymeren in CNT Arrays untersucht. Die Arrays werden dabei mit zwei verschiedenen Polymeren gefüllt - PS im Inneren der Röhrchen und PDMS in ihren Zwischenräumen. Der Glasübergang für das innere und das äußere Polymer kann so getrennt ausgewertet und verglichen werden. Weitherhin untersuchen wir das Kristallisationverhalten von PDMS im Bulk und in CNT Arrays, wobei isotherme und nicht isotherme Kristallisationskinetik betrachtet werden. In beiden Fallen zeigt sich eine verstarkte Kristallisation der Polymere in Gegenwart von Kohlenstoffnanoröhrchen.

Die dynamischen Aspekte des Polymerverhaltens werden weiter mit Brillouin-Lichtstreuung (Brillouin light scattering, BLS) untersucht. Wir messen akustische Anregungen in zwei verschiedenen porösen Systemen: zufällig angeordnete, parallele Poren in ionenspurgeätztem Polycarbonat (ion track etched polycarbonate, ITPC) und hochgradig geordnete Poren in PAOX Matrizen. ITPC wird durch Bestrahlung einer Polycarbonatfolie mit Schwerionen und anschließendem Ätzen der Ionenspuren hergestellt. Beide Systeme besitzen einen Porenradius von R = 20 nm, unterscheiden sich aber in Anordnung und Dichte der Poren. Im Experiment untersuchen wir BLS Spektren als Funktion des Winkels zwischen Probenoberfläche und einfallendem Laserstrahl. Wir vergleichen leere und mit PDMS gefüllte Matrizen, wobei wir zwei Arten von Moden im Brillouin-Spektrum beobachten: Bulkmoden von PDMS und der Matrizen einerseits und Oberflächenmoden andererseits.